痕量色譜分析過程歸納以下四個階段：
1.樣品采集；
2.樣品制備（預(yù)處理）；
3.色譜分析；
4.數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表達(dá)。
如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時，即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高，分析柱分離效率較低，數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實驗結(jié)果。反過來說，若所選購的儀器和數(shù)據(jù)處理裝置、配置較高又選擇了一根色譜柱，那么可大大降低樣品的預(yù)處理過程。在目前的痕量分析中，耗時、費力和效率低的樣品采集與處理仍是整個色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時間有時要占了整個分析時間的三分之二。
應(yīng)當(dāng)指出，無論是何種的色譜儀和設(shè)備，真正高性能色譜柱，zui完善的數(shù)據(jù)處理裝置，都不能從一個采集處理不適當(dāng)樣品得到滿意的分析結(jié)果。因此，在選購儀器（含數(shù)據(jù)處理裝置）類型和性能時，要考慮如何充分發(fā)揮所選儀器的綜合分析能力，以便簡化樣品的預(yù)處理過程或根本不需要樣品的預(yù)處理。
為了在做痕量氣相色譜分析時，更有效選購好氣相色譜儀和配套設(shè)備，我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關(guān)系總結(jié)如下：
先，我們要明確選擇樣品采集和處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則，如下所示：
1.待測組分的樣品必須具有代表性；
2.采集方法與分析目的應(yīng)保持一致，保證能采集到您想要的樣品；
3.樣品處理過程中，如何防止和避免待測組分不發(fā)生變化和丟失；
4.在進(jìn)行待測組分化學(xué)反應(yīng)（衍生、催化轉(zhuǎn)化）時，必須已知和定量的完成；
5.選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡單易行，處理裝置和樣品量要相適應(yīng)。
一、 樣品采集
目前國內(nèi)在做分析時，一般樣品制備（預(yù)處理）由色譜分析人員完成，而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，我們應(yīng)提昌，不但分析人員對所制備樣品的來源、采集方法、采集過程有所了解，而且負(fù)責(zé)選購儀器的人員也不例外。需要知道的方面有以下幾點：
1.樣品的物質(zhì)組成？濃度如何？
2.樣品中主要組分是什么？
3.采集樣品的地點和現(xiàn)場條件如何?
a）采集樣品的*時機(jī)；b）采集樣品的位置；c）采集樣品的過程（有效時間）；d）采集樣品的時間間隔。
4.應(yīng)采用破壞性還是非破壞性采樣方法？
5.采集樣品的運輸與存儲。
二、樣品預(yù)處理
為什么要選擇樣品預(yù)處理？
樣品預(yù)處理目的可歸納為：a）分析組分預(yù)分離；b）富集；c）轉(zhuǎn)化；d）衍生化（轉(zhuǎn)化成色譜分析的狀態(tài)）。
主要原因有：
1.不能直接進(jìn)樣分析，如：
a）品種繁多（含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響）；
b）樣品組成及其濃度復(fù)雜多變（基體對待分析痕量組分干擾大）；
c）樣品物理形態(tài)廣（黏度、固體、多相性樣品）；
d）直接分析時干擾因素太多。
2.考慮用樣品預(yù)處理方法彌補現(xiàn)有儀器或分析條件的不足
a） 分析測試的不同質(zhì)量要求。
3.現(xiàn)場環(huán)境不允許（如時間）；
b） 樣品的狀態(tài)、不穩(wěn)定性或化學(xué)活性；
c） 現(xiàn)有分析條件不允許；
d） 選購的儀器、設(shè)備條件不具備；
e） 操作人員的技術(shù)水平限制。
三、常用的樣品預(yù)處理技術(shù)和設(shè)備：
雖然樣品預(yù)處理技術(shù)仍是痕量色譜分析的瓶頸，但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，許多傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理技術(shù)或設(shè)備得到了很大的改進(jìn)與完善，新的處理方法和技術(shù)也相繼問世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術(shù)并存，新老技術(shù)不斷組合的局面下，選擇何種樣品處理技術(shù)，依賴于分析目的、分析方法或現(xiàn)有條件等。總之要具體問題具體分析。常用或比較新的樣品制備技術(shù)主要有：頂空技術(shù)；膜萃取技術(shù)；固相萃取技術(shù)；固相微萃取技術(shù)；微捕集技術(shù)；超臨界萃取技術(shù)；微透析技術(shù)；微量衍生化技術(shù)；其他幾種制備技術(shù)的組合。
在線咨詢