氣相色譜儀的常見(jiàn)故障分析及排除
氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
氣相色譜儀的構(gòu)成:對(duì)一位色譜分析工作者來(lái)說(shuō), 熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。 后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。
氣相色譜儀的常見(jiàn)故障及排除方法
一、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題：進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
1、先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng) 峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。 由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
二、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題：基線(xiàn)問(wèn)題
氣相色譜基線(xiàn)波動(dòng)、飄移都是基線(xiàn)問(wèn)題，基線(xiàn)問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
1、遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線(xiàn)問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線(xiàn)問(wèn)題的 原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線(xiàn)逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線(xiàn)不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基 線(xiàn)非常高，并伴有基線(xiàn)強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線(xiàn)問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝。
6、此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線(xiàn)問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
三、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題：造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
（一）、*種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。
1、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
（二）、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
四、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題：分離不*
①幾個(gè)峰重疊, 分離不開(kāi)。處理方法: 降低載氣流速, 減少進(jìn)樣量, 降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能*分離, 使用一段時(shí)間后便不能* 分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。③檢測(cè)器靈敏 度太低, 使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法: 可以通過(guò)加大進(jìn)樣量, 提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
五、峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法: 采用強(qiáng)極性固定液, 消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平。
五、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題：檢測(cè)器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同, 檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比, 以實(shí)現(xiàn)被測(cè) 組分的測(cè)量。①TCD 檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線(xiàn)漂移或出現(xiàn)階型基線(xiàn), 并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線(xiàn)降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn) 定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
六、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題：載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相, 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐 一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng), 靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會(huì)引起高噪音或組分分離不開(kāi)。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線(xiàn)漂移或波狀基線(xiàn)漂移。以上情況 應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍, 必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等
七、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題：電路問(wèn)題
電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動(dòng), 檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線(xiàn)出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件.
八、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題：其他
在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題, 如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火, 先要確定是否已開(kāi)氫氣和空氣, 然后確認(rèn)點(diǎn)火線(xiàn)圈是否好用, 若這3 個(gè)條件都具 備還是點(diǎn)不著火, 則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣; 對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極 性; 對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號(hào)線(xiàn)連接錯(cuò)了。
以上討論的是氣相色譜分析中常見(jiàn)的幾種故障及其排除方法, 但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況, 這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使儀器恢復(fù)正常。
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