前面介紹了氣相色譜儀故障分析方法,只懂方法不懂實踐是不可行的,下面我們來看看遇到具體故障時該怎么解決。
故障分析舉例(一)
▲氣路部分不正常。
⊙指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障。
§A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常。
§B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常,否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。
§C.如果是載氣流路,則可在色譜柱前后檢查進樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。
§D.如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉接架這一段。
§E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。
§F.在氣路系統(tǒng)的適當?shù)胤竭M行封堵,并觀察相應壓力表的指示變化,是檢查漏氣的常用方法。
§G.安全起見,可以利用氮氣對氫氣流路進行檢查。
故障分析舉例(二)
▲儀器啟動不正常。
⊙指接通電源后,儀器無反應或初始化不正常。
§A.關機并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
§B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關及其連接件、以及其他連接線是否正常。
§C.插上電源插頭并重新開機,觀察儀器是否已經正常。
§D.如果啟動正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進行相應的檢查。
§E.如果馬達運轉正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
§F.如果顯示正常,而馬達運轉不正常,則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。
§G.必要時可拔去一些與初始化無關的部件插頭,并進行觀察。
§H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機板故障。
故障分析舉例(三)
▲溫度控制不正常。
⊙指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
§A.所有溫度均不正常時,先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
§B.所有溫度均不穩(wěn)定時,可降低柱箱溫度,觀察進樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
§C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。
§D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
§E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常。
§F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機板故障。
§G.在上述檢查過程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
故障分析舉例(四)
▲點火不正常。
⊙指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。
§A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器,否則檢查氣路部分。
§B.檢查各種氣體的流量設置是否正確,否則重新設置。
§C.觀察點火絲是否發(fā)紅,否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點火絲形狀是否正常。
§D.點火絲正常的情況下,F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常,點火電流是否加到點火絲上,否則檢查相應的電路部分。
§E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下,觀察電流調節(jié)是否正常,否則檢查相應的電路部分。
§F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
§H.檢查檢測器內部是否存在漏氣現(xiàn)象。
故障分析舉例(五)
▲出部分反峰:
⊙指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。
§A.使用空氣壓縮機時,檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
§B.較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
§C.檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
§D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。
§E.氣路切換時有壓力沖擊,也會出現(xiàn)反峰,此時氣路中應加接穩(wěn)壓裝置。
§F.使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導系數(shù)過于接近,也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
故障分析舉例(六)
▲出峰后零點偏移:
⊙指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點。
§A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
§B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
§C.檢測器是否被污染,如果污染進行清洗或更換零件
§D.必要時在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設置在200℃以上進行數(shù)小時的老化。
§D.色譜柱是否老化不足,必要時在載氣進入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進行老化。
§E.減少進樣量。
§F.使用TCD時,如果大量的氧成分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會減短。
故障分析舉例(七)
▲基流過大、無法調零(1):
⊙指對基線進行調零時,發(fā)現(xiàn)基流增大,零點與平時相比有偏離或無法調零。
§A.將火焰熄滅或關閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3.檢查檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
4.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
5.使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。
§B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調零還是不正常時,要考慮檢測器自身的原因:
1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
故障分析舉例(八)
▲基流過大、無法調零(2):
§C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時:
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.檢討是否色譜柱老化不足,比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。
§D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時,可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現(xiàn)象,應對進樣器部分進行清洗。
故障分析舉例(九)
▲基線扭動(1):
⊙指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩(wěn)定。
●注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動時,請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
§A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:
1.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
2.檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化。
3.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
§B.將火焰熄滅之后基線停止扭動,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變?。?/p>
1.檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機進行放水。
2.檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關系,否則維修空氣壓縮機。
3.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
4.檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化。
故障分析舉例(十)
▲基線扭動(2):
§C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少,但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關:
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.檢討是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。
§D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象:
1.如果確認進樣器污染,請進行清洗。
2.更換新的進樣墊。
3.檢查進樣器溫度是否波動。
故障分析舉例(十一)
▲基線漂移過大(1):
⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正?,F(xiàn)象?;€漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多,并且始終無法穩(wěn)定下來。
§A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。 使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3.檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
4.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
§B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:
1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3.檢測器的使用溫度在350℃以上時,某些毛細管色譜柱外側的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4.檢查檢測器溫度是否波動。
5.使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。
故障分析舉例(十二)
▲基線漂移過大(2):
§C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關:
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。
4.檢查檢測器溫度是否波動。
§D.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象,請進行下列項目的檢查:
1.如果確認進樣器污染,請進行清洗。
2.更換新的進樣墊。
3.檢查進樣器溫度是否波動。
故障分析舉例(十三)
▲進樣不出峰(1):
⊙指進樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。
●注意:發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查。
§A.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進行下列項目的檢查:
1.檢查點火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應該是點火極部分故障。
2.檢查各種氣體的流量是否正常,適當加大氫氣流量試試。
3.使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設置是否正常。
§B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽?。
故障分析舉例(十四)
▲進樣不出峰(2):
§C.調零也不正常時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
§D.如果進甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進行下列項目的檢查:
1.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2.檢查載氣流量是否正常,并進入色譜柱、FID檢測器等部分。
§E.其他不出峰的原因,請按照下列項目進行檢查:
1.注射器不正常。
2.檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件是否合適。
3.檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。
4.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
故障分析舉例(十五)
▲噪聲過大(1):
⊙氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正常現(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。
●注意:發(fā)現(xiàn)噪聲過大時,請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意。此外,請檢查儀器的接地是否正確并且良好。
§A.改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
§B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題,請進行下列項目的檢查:
1.檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠,請排除接觸不良的可能。
2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3.要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
故障分析舉例(十六)
▲噪聲過大(2):
§C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測器本身產生過大噪聲:
1.檢查是否使用的氣體純度太低,請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質。
2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3.檢查空調器等冷暖設備的排風是否正對著氣相色譜儀,請改變風向或更換儀器的位置。
§D.降低進樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象。
§E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足,請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質,并對色譜柱進行老化。
故障分析舉例(十七)
▲全部出反峰
⊙指所有樣品均反向出峰。
§A.檢查氣相色譜儀相應檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確,將信號輸出線的正負兩端對換即可。
§B.對于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號的正負極性設置是否正確,必要時更改正負極性的設置即可。