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常用氣相色譜檢測器簡介
更新時(shí)間:2016-03-28   點(diǎn)擊次數(shù):2294次

1、熱傳導(dǎo)池檢測器(TCD

熱導(dǎo)檢測器(TCD又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器,是氣相色譜法zui常用的一種檢測器?;诓煌M分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測器。該檢測器的指標(biāo)可以達(dá)到ppm級(jí)檢測。與變溫濃縮法配合可以檢測到ppb級(jí),例如高純氫氣,超純氫的檢測可以測到0.1ppb0.1x10-9V/V)級(jí)。

      TCD

 

特點(diǎn):

1TCD無論對單質(zhì)、無機(jī)物或有機(jī)物均有響應(yīng),且其相對相應(yīng)值與使用的TCD的類型、結(jié)構(gòu)以及操作條件等無關(guān),因而通用性好。

2)影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)。對于給定的儀器,熱敏元件已固定,因而需要選擇的操作條件就只有載氣、橋電流和檢測器溫度。

注意事項(xiàng):

1)確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報(bào)廢!同時(shí),關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源。

2)載氣中含有氧氣時(shí),會(huì)使熱絲壽命縮短,所以有TCD時(shí)載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。

2、氣敏檢測器

  在檢測高純氮?dú)獾膰覙?biāo)準(zhǔn)(GB/T8980-1996)中用此檢測器可以檢測到此0.1ppm雜質(zhì)氫氣。

3、氫火焰離子化檢測器(FID

氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機(jī)物分析 ,國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T8984.1-3-1997)氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后,直接測定,可檢測zui小濃度0.1ppm。配合變溫濃縮可測到1 ppb。

它幾乎對所有的有機(jī)物都有響應(yīng),而對無機(jī)物、惰性氣體或火焰中不解離的物質(zhì)等無響應(yīng)或響應(yīng)很小,這些物質(zhì)包括*氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3CO、CO2、CS2、Ccl4等等。

特點(diǎn):

(1) 典型的質(zhì)量型檢測器;

(2) 對有機(jī)化合物具有很高的靈敏度;

(3) 無機(jī)氣體、水、等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng);

(4) 氫焰檢測器具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn);

(5) 比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí),檢測下限可達(dá)10-12g·g-1。

注意事項(xiàng):

為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的zui高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長了,噴嘴表面會(huì)積碳(一層黑色的沉積物),這會(huì)影響靈敏度??捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進(jìn)行測定。

4、改性離子檢測器(M-ArID

  將氬離子化檢測器改性后可以檢測高純氬中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳雜質(zhì)氣,zui小檢測濃度可到0.1ppm

5、氦離子化檢測器(HeID

  該檢測器大多使用檢測高純氦氣中雜質(zhì)氣體,直接檢測可到1ppb。也有與切換技術(shù)配合檢測其它高純氣中雜質(zhì)氣。檢測靈敏度zui高,氣體中雜質(zhì)的zui小檢測濃度達(dá)5ppb;通用型檢測器,對幾乎所有無機(jī)和有機(jī)物質(zhì)均有很高的響應(yīng),適用于所有高純氣體和電子工業(yè)用氣體。

6、電子捕獲檢測器(ECD

電子捕獲檢測器(electron capture detector),簡稱ECD 電子捕獲檢測器也是一種離子化檢測器,它是一個(gè)有選擇性的高靈敏度的檢測器,它只對具有電負(fù)性的物質(zhì),如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號(hào),物質(zhì)的電負(fù)性越 強(qiáng),也就是電子吸收系數(shù)越大,檢測器的靈敏度越高,而對電中性(無電負(fù)性)的物質(zhì),如烷烴等則無信號(hào)。

 

           ECD

 

它主要用于分析測定鹵化物、含磷(硫)化合物以及過氧化物、硝基化合物、金屬有機(jī)物、金屬螯合物、甾族化合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等電負(fù)性物質(zhì)。另外也能分析1PPM氧氣;ECD已成為目前在食品檢驗(yàn)、動(dòng)(植物)體中的農(nóng)藥殘毒量和環(huán)境檢測(水、土壤、大氣污染等)領(lǐng)域中應(yīng)用zui多的一個(gè)檢測器之一。

注意事項(xiàng):

ECD都有放射源(一般為63Ni),故檢測器出口一定要管道接到室外,接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過特殊培訓(xùn),不要自己拆開ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。

7、火焰光度檢測器(  FPD  

    火焰光度檢測器(flame photometric detector,FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。

此類檢測器的靈敏度可達(dá)幾十到幾百庫侖/克,zui小檢測量可達(dá)10-11克。同時(shí),這種檢測器對有機(jī)磷、有機(jī)硫的響應(yīng)值與碳?xì)浠衔锏捻憫?yīng)值之比可達(dá)104,因此可排除大量溶劑峰及類的干擾,非常有利于痕量磷、硫的分析,是檢測有機(jī)磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。

8、氮磷檢測器(NPD

氮磷檢測器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一種質(zhì)量檢測器,適用于分析氮,磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu)。

氮磷檢測器的使用壽命長、靈敏度*,可以檢測到5×10-13次)g/s偶氮苯類含氮化合物,2.5×10-13次)g/s的含磷化合物,如馬拉松 農(nóng)藥。它對氮、磷化合物有較高的響應(yīng)。而對其他化合物有的響應(yīng)值低10000~100000倍。氮磷檢測器被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、石油、食品、藥物、香料及臨 床醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。  

注意事項(xiàng):

在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí),切記關(guān)閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意;*,避免SiO2進(jìn)入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。第二,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當(dāng)儀器不用時(shí),保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。第五,如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過一晚),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。

9、催化燃燒檢測器(CCD

用于對可燃性氣體及化合物的微量分析

10、光離子化檢測器(PID

光離子化檢測器(Photoionization Detector PID)是一種通用性兼選擇性的檢測器,對大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)信號(hào),美國EPA己將其用于水、廢水和土壤中數(shù)十種有機(jī)污染物的檢測。

光離子化檢測器的特點(diǎn)

1)光離子化檢測器對大多數(shù)有機(jī)物可產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào),如對芳烴和烯烴具有選擇性,可降低混合碳?xì)浠衔镏型闊N基體的信號(hào),以簡化色譜圖。

2 光離子化檢測器不但具有較高的靈敏度,還可簡便地對樣品進(jìn)行前處理。在分析脂肪烴時(shí),其響應(yīng)值可比火焰離子化檢測器高50倍。

3 具有較寬的線性范圍(107),電離室體積小于50μe,適合于配置毛細(xì)管柱色譜。

4 它是一種非破壞性檢測器,還可和質(zhì)譜、 紅外檢測器等實(shí)行聯(lián)用,以獲取更多的信息。

5 光離子化檢測器和火焰離子化檢測器聯(lián)用,可按結(jié)構(gòu)區(qū)分芳烴、烯烴和烷烴,從而解決了極性相近化合物的族分析問題。它還可與色譜微波等離子體發(fā)射光譜相媲美,并且直觀,方法簡便。

6 可在常壓下進(jìn)行操作,不需使用氫氣、空氣等,簡化了設(shè)備,便于攜帶。

 

10、另外還有氧化鋯檢測器、離子遷移檢測器等。

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