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白酒中塑化劑的整體檢測解決方案（GC-MS）

更新時間：2016-07-01 點擊次數(shù)：2045次

推出白酒中塑化劑的整體檢測解決方案（GC-MS）

日前，媒體報道的白酒塑化劑風(fēng)波持續(xù)發(fā)酵，馭锘公司也在密切關(guān)注事態(tài)發(fā)展，并在*時間內(nèi)迅速組織相關(guān)技術(shù)人員討論和開發(fā)應(yīng)用解決方案，現(xiàn)已開發(fā)出全套的專業(yè)檢測方案。我們可以為您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色譜柱、氣相色譜柱、濾膜和過濾器等各種色譜耗材，也可以提供相應(yīng)的和解決方案。

為什么白酒中會出現(xiàn)增塑劑？
媒體報道這次事件中并未發(fā)現(xiàn)人為添加塑化劑，但是并沒有說明含量問題。據(jù)了解，白酒中的塑化劑主要源于塑料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進(jìn)出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內(nèi)蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝和成品酒塑料桶包裝等。
鄰苯二甲酸酯是一種常用的增塑劑，可增大產(chǎn)品的可塑性和柔韌性，廣泛用于塑料產(chǎn)品，驅(qū)蟲劑，農(nóng)藥載體，染料助劑，涂料及潤滑油等工業(yè)產(chǎn)品中，本不應(yīng)該出現(xiàn)在食品中。塑化劑DEHP的作用類似于人工荷爾蒙，會危害男性生育能力并促使女性性早熟，長期大量攝取會導(dǎo)致肝癌。

馭锘公司開發(fā)的以酒為基質(zhì)的樣品中16種常見塑化劑的檢測方法：

1、實驗?zāi)康?/strong>
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法。本方法使用Welchrom^®BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒樣品中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，所建立的建立固相萃取方法能夠極大程度排除雜質(zhì)的干擾，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2、實驗中儀器及材料
材料：白酒；超純水；鄰苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom^®BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；燒杯
儀器：Agilent 1260；Agilent 7890B/5977A GC/MS；氮吹儀等。

3、實驗步驟
注意事項：實驗過程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。
甲醇必須是進(jìn)口色譜純。
3.1 SPE凈化
Welchrom^®BRP GLASS( 500mg/6mL)
1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；
2) 上樣：500mL樣品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液棄去；
3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液棄去；
4) 洗脫：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脫，收集洗脫液；
5) 重新溶解：30 ºC下將洗脫液減壓蒸餾至干，1 mL乙腈溶解殘渣，濾膜過濾后HPLC分析。
注：5) 步驟是供參考的，使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整。
3.2液相色譜測定條件
色譜柱：Ultimate^® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)
流速：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測器：UV 242nm ；
柱溫：30 ºC
流動相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度
梯度設(shè)置

時間/min	0	5	31	40	60	60.01
A	60	50	20	0	0	60
B	40	50	80	100	100	40

圖1：16種塑化劑液相色譜圖

3.3 GC-MS測定條件檢測
色譜條件：
色譜柱：HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)
進(jìn)樣口：25^oC，不分流進(jìn)樣
程序升溫：50^oC（1min）20^oC/min 220^oC（1min）5^oC/min 280^oC（4min）
進(jìn)樣量：1 μL
流速：1 mL/min

質(zhì)譜條件：
接口溫度：280 ^oC
電離方式：EI
電離能量：70 eV
溶劑延遲：7 min
監(jiān)測方式：SIM模式，監(jiān)測離子見表1
表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子
序號中文名稱英文縮寫定量離子輔助定性離子
1 鄰苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77
2 鄰苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177
3 鄰苯二甲酸二異丁酯 DIBP 149 223
4 鄰苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223
5 鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193
6 鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251
7 鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72
8 鄰苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237
9 鄰苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76
10 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 BBP 149 91
11 鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223
12 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 DCHP 149 167
13 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167
14 鄰苯二甲酸二苯酯 — 225 77
15 鄰苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279
16 鄰苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71

色譜圖：
4、添加回收結(jié)果
分析物 添加量 回收率(%) RSDs(n=3)
DMP 2 110.3 5.6
10 90.9 3.8
DEP 2 99.4 2.9
10 88.9 1.3
DIBP 2 97.1 3.4
10 90.5 4.5
DBP 2 98.4 2.2
10 97.1 2.2
DMEP 2 91.2 3.4
10 89.8 5.2
BMPP 2 95.6 3.1
10 94.3 3.8
DEEP 2 106.3 3.9
10 98.3 4.5
DPP 2 74.1 6.4
10 68.3 5.6
BMPP 2 95.6 3.1
10 94.3 3.8
DEEP 2 106.3 3.9
10 98.3 4.5
DIBP 2 97.1 3.4
10 90.5 4.5
DHXP 2 98.3 3.4
10 94.7 4.7
BBP 2 82.6 1.5
10 76.3 3.0
DBEP 2 98.7 1.5
10 89.1 1.0
DCHP 2 82.8 1.7
10 76.2 5.8
DEHP 2 74.3 1.9
10 71.9 2.5
鄰苯二甲酸二苯酯 2 94.3 2.6
10 93.6 2.9
DNOP 2 93.7 4.0
10 87.4 4.9
DNP 2 88.3 3.3
10 86.2 3.6

*n：平行樣品的數(shù)量
注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環(huán)境中，因而測試時十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹儀的針頭。

本方法中使用到的耗材：
產(chǎn)品貨號 產(chǎn)品名稱 描述用途
09522-20006 SPE小柱 Welchrom^®BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱) 前處理凈化
116767-01 標(biāo)準(zhǔn)品 16種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（GB/T21911)，含證書含量測定
00814-01008 試劑 WelPure HPLC 甲醇 4L*4 提取、流動相
00814-01010 試劑 WelPure HPLC 乙腈 4L*4 提取、流動相
00207-31043 色譜柱 Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm) 儀器分析
03904-22001 色譜柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um 儀器分析
PGC-11D 氮吹儀 12位干式標(biāo)準(zhǔn)型前處理濃縮
00803-02302 微孔濾膜 Nylon 50mm*0.45um 100pcs 過濾
00802-02202 針頭式過濾器 Nylon 13mm*0.45um 100pk 過濾
00801-04007 進(jìn)樣小瓶 2ml 9-425 透明帶書寫 100pk 進(jìn)樣分析
00821-39291 進(jìn)樣蓋墊紅色PTFE/白色硅膠藍(lán)色開口螺紋蓋匹配 9-425小瓶進(jìn)樣分析

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