紅外光譜(FTIR)具有整體特征性強(qiáng)、取樣量小、簡(jiǎn)便迅速、準(zhǔn)確等特點(diǎn),是藥物鑒別的主要方法。
1.1樣品制備
黃連藥材經(jīng)粉碎后過40目篩,分別稱取適量黃連藥材粉末兩份,各置于250mL圓底燒瓶中,分別加入8倍量去離子水或80%乙醇水溶液浸潤(rùn)30min,之后加熱回流提取2次,每次1h,趁熱過濾,將濾液濃縮后真空干燥,得到黃連的水提物與醇提物。
分別取上述藥材、水提取物、醇提物及化學(xué)對(duì)照品鹽酸小檗堿粉末少量,與KBr混合,研磨均勻后壓片,放入紅外光譜儀中測(cè)定。
1.2實(shí)驗(yàn)過程與數(shù)據(jù)處理
采用尼高力傅里葉變換紅外光譜儀，DTGS檢測(cè)器掃描獲得紅外譜圖,光譜范圍為4000～400cm-1,分辨率4cm-1,掃描信號(hào)累加次數(shù)為32次,掃描時(shí)扣除了水和二氧化碳的干擾;二階導(dǎo)數(shù)譜是取原始譜圖各點(diǎn)的二階導(dǎo)數(shù),以13點(diǎn)平滑處理獲得。
2.1黃連藥材、不同提取物及鹽酸小檗堿紅外原始譜圖的對(duì)比與分析
2.2黃連藥材、不同提取物及鹽酸小檗堿的二階導(dǎo)數(shù)譜圖的對(duì)比與分析
通過比較各二階導(dǎo)數(shù)譜圖的峰位,可以很明顯地從紅外光譜圖中看到:鹽酸小檗堿大量存在于黃連藥材及其兩種不同溶劑提取物中。再結(jié)合原始譜圖可以得出結(jié)論:在中性條件下回流提取,用醇作溶劑比水更有利于小檗堿的溶出。
三．結(jié)論
利用紅外光譜技術(shù)研究中藥,具有宏觀、整體、直接、無損、快速的特點(diǎn);同時(shí)紅外譜圖還可提供被測(cè)樣品中主要化學(xué)成分的定性或半定量信息。研究表明:黃連藥材經(jīng)過提取,以小檗堿為代表的主要活性成分得到有效富集,各提取物中小檗堿的含量明顯增高;而黃連醇提物中小檗堿的含量又明顯高于其水提物,該結(jié)論得到相應(yīng)二階導(dǎo)數(shù)譜圖的進(jìn)一步驗(yàn)證。因此,通過收集和分析比較從藥材到不同提取物的紅外譜圖,可以宏觀整體地把握中藥各級(jí)提取物的化學(xué)信息,從而為下一步的化學(xué)成分的微觀分析提供方向性參考;另外,根據(jù)紅外譜圖提供的化學(xué)成分差異信息,可以及時(shí)指導(dǎo)中藥提取分離工藝的改進(jìn)。
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