少妇人妻上班偷人精品免费,欧美人与禽zoz0性3d,国产精品成熟老妇女,亚洲国产成人一区二区精品区

新聞中心您的位置:網(wǎng)站首頁(yè) >新聞中心 >安捷倫液相色譜儀測(cè)定石杉?jí)A甲的含量
安捷倫液相色譜儀測(cè)定石杉?jí)A甲的含量
更新時(shí)間:2017-09-12   點(diǎn)擊次數(shù):1105次

安捷倫液相色譜儀HPLC測(cè)定石杉?jí)A甲的含量

石杉?jí)A甲是石杉科植物中提取的一種生物堿,是一強(qiáng)效的膽堿酯酶可逆性抑制劑,其作用特點(diǎn)與新斯的明相似,但作用維持時(shí)間比后者為長(zhǎng)。對(duì)真性膽堿酯酶具有選擇性的抑制,抑制強(qiáng)度是假性膽堿酯酶的數(shù)千倍;抑制方式為競(jìng)爭(zhēng)性和非競(jìng)爭(zhēng)性的混合型抑制,與單純競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑有顯著不同;易通過(guò)血腦屏障進(jìn)入中樞,兼具有中樞及外周治療作用;有效時(shí)間長(zhǎng);從胃腸道吸收良好;安全指數(shù)大;穩(wěn)定性好。

由于蕨類植物生長(zhǎng)緩慢,繁殖困難,造成了石杉?jí)A甲的原料藥價(jià)格昂貴,因此,建立一個(gè)石杉?jí)A甲含量的快速檢測(cè)方法很有必要。為了科學(xué)、合理地利用石杉屬植物資源,采用HPLC法對(duì)石杉中石杉?jí)A甲的含量進(jìn)行測(cè)定,為尋找和篩選石杉?jí)A甲新的植物資源提供科學(xué)依據(jù)。

1、儀器與試藥

 

安捷倫液相色譜儀(帶四元泵,自動(dòng)進(jìn)樣器,紫外檢測(cè)器等);梅特勒天平;KQ50B超聲清洗器;電熱恒溫水浴鍋;石杉?jí)A甲對(duì)照品(100243-200401);乙腈(色譜純);二次重蒸水;其他試劑均為分析純。

 實(shí)驗(yàn)藥材采至貴州黔東南,由貴州科學(xué)院生物研究所王培善教授鑒定為昆明石杉,標(biāo)本存放于貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院民族醫(yī)藥研究所,標(biāo)本憑證(20056)。

          昆明石杉

2、方法與結(jié)果(安捷倫液相色譜儀

2.1色譜條件

ZORBAXSB-C18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相0.02mol·L-1磷酸二氫鉀-乙腈 (92∶8),檢測(cè)波長(zhǎng)為310nm,流速1ml·min-1,柱溫25℃,進(jìn)樣量為5μl。在此色譜條件下,樣品中的石杉?jí)A甲與其他峰能達(dá)到基線分離, 其理論塔板數(shù)為4656,對(duì)稱因子為0.92。石杉?jí)A甲的保留時(shí)間為11.15min,對(duì)照品與樣品的色譜圖見圖1。

 

2.2樣品的制備

 精密稱取實(shí)驗(yàn)藥材細(xì)粉2g于500ml的圓底燒瓶中,每次加入200ml石油醚提取3次,棄去濾液。濾渣再用95%的甲醇提取3次,合并濾液并 回收溶劑,加入2%的酒石酸溶解,用氨水調(diào)節(jié)pH值至8.0,再用氯方萃取至Dragendorffors反應(yīng)呈陰性,揮干有機(jī)溶劑,用無(wú)水乙醇溶解并定 容至25ml即得。

 

2.3線性關(guān)系的考察

 精密稱取石杉?jí)A甲對(duì)照品2.40mg于25ml容量瓶中以無(wú)水乙醇溶解并定容,得濃度為0.096mg·ml-1對(duì)照品溶液,再分別稀釋成 0.096,0.048,0.024,0.012,0.006,0.003mg·ml-1的對(duì)照品供試液,在色譜條件下測(cè)定。以進(jìn)樣濃度對(duì)峰面積進(jìn)行回 歸,得方程:Y=6776.0151X1.0305,r=0.99995。可知石杉?jí)A甲在0.015~0.48μg之間與峰面積呈良好線性關(guān)系。

 

2.4精密度實(shí)驗(yàn)

取石杉?jí)A甲對(duì)照溶液,在色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣6次,結(jié)果石杉?jí)A甲峰面積的RSD為0.36%(n=6)。

 

2.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

取供試品溶液,每隔2h測(cè)定1次,考察石杉?jí)A甲的含量變化,結(jié)果含量的RSD為0.85%(n=6),表明供試品在10h內(nèi)穩(wěn)定。

 

2.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

精密稱樣品6份,按“2.2”項(xiàng)的要求制備6份供試液,在色譜條件下分別進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果Hup-A含量的RSD為0.60%(n=6)。

 

2.7回收率實(shí)驗(yàn)

精密稱取昆明石杉藥材細(xì)粉6份,每份1g,分別加入對(duì)照品供試液(0.003mg·ml-1)100ml,按樣品制備方法和色 譜條件,制備加樣回收供試液進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率(見表1)。結(jié)果石杉?jí)A甲的平均回收率為99.63%,RSD=0.56%(n=6)。表1石杉?jí)A甲加樣 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)

 

2.8樣品的測(cè)定

 按“2.2”項(xiàng)的要求精密稱取樣品3份,制備供試液,按色譜條件進(jìn)行測(cè)定,重復(fù)3次,取平均值,石杉?jí)A甲在原植物中的平均含量為0.03%。

 

3、討論(安捷倫液相色譜儀

我們建立了用HPLC反相柱從石杉總堿中直接測(cè)定石杉?jí)A甲的方法,該方法線性與精密度良好,平均回收率為99.89%,平均RSD為0.40%。實(shí)驗(yàn)證明該方法易行、靈敏、準(zhǔn)確、可靠。在生產(chǎn)石杉?jí)A甲的工作中得到了證實(shí)。  

 

安捷倫液相色譜儀測(cè)定方法是在其它石杉中石杉?jí)A甲含量測(cè)定方法的基礎(chǔ)上,改用ZORBAXSB-C18色譜柱及以0.02mol·L-1磷酸二氫鉀-乙腈(92∶8)為流動(dòng)相。

從石杉?jí)A甲原植物中提取總生物堿,是一個(gè)常規(guī)和穩(wěn)定的方法。通過(guò)測(cè)定總堿中石杉?jí)A甲的含量,便可以推算出原植物中石杉?jí)A甲的含量。該方法已經(jīng)成為檢定原植物的方法并應(yīng)用于工作中。

更多關(guān)于安捷倫液相色譜儀的產(chǎn)品信息,請(qǐng)?jiān)L問(wèn)我公司:http://www.chem17.com/st320421/

網(wǎng)站首頁(yè) 關(guān)于我們 新聞中心 產(chǎn)品中心 聯(lián)系我們
備案號(hào):滬ICP備15056113號(hào)-1   GoogleSitemap   技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) 管理登陸
© 2018 上海萊??茖W(xué)儀器有限公司(www.holyarts.cn) 版權(quán)所有 總訪問(wèn)量:579441
主營(yíng): tomy高壓滅菌鍋,tomy高壓滅菌器,thermo紅外光譜儀,尼高力紅外光譜儀,ika磁力攪拌器
欧美老熟妇乱大交xxxxx| 国产女人喷潮视频在线观看| 在线看免费视频| 九九精品成人免费国产片| 久久久久久亚洲综合影院| 四虎www成人影院观看| 乳揉みま痴汉电车中文字幕| 伊人久久大香线蕉综合5g| 看真人视频A级毛片| 精品一区二区无码免费| 亚洲中文字幕无码久久| 国产精品亚洲一区二区z| 最近最新的日本字幕MV| 国产精品久久一区二区无卡| 亚洲三级电影在线播放| 亚洲国产欧美日韩另类| 九九九国产| 欧美性生交xxxxxoo| 天天躁日日躁狠狠躁喷水| 人妻夜夜爽天天爽三区麻豆av网站 | 亚洲七久久之综合七久久| 阳茎伸入女人阳道视频免费| 国产微拍精品一区二区| 久久久久黑人强伦姧人妻| 亚洲一级无码一区二区三区| 6080影院| 天蝎男喜欢一个人的表现 超准| 性久久久久久久| 金华市| 亚洲真人无码永久在线| 欧美怡春院一区二区三区| 337P日本欧洲亚洲大胆艺术图| 久久线观看免费视频| 波多野结衣av无码| 在线免费观看h| h视频在线| www深夜成人白色液体| 亚洲精品无码国产| 日本精品久久久久中文字幕| 久久黄色福利视频中文字幕| 蜜桃狠狠狠狠狠狠狠狠狠|