摘要：建立了潲水油中十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)的檢測(cè)方法，樣品經(jīng)高純水提取、三氯甲完萃取、亞甲藍(lán)顯色后，以紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定?？疾炝颂崛囟?、提取時(shí)間等因素的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，水對(duì)食用油中SDBS的*提取時(shí)間為2 h，溫度為50℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為645nm。方法檢出限(LOD)為0.1ug/kg。加標(biāo)量分別為1.0、5.0、10.0、20.0ug/kg時(shí)的回收率為94％-96％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于5％。5組實(shí)際樣品的檢測(cè)結(jié)果顯示，潲水油中SDBS的殘留量平均值為19.19ug/kg，食用油中SDBS的平均含量為0.35 ug／kg。潲水油中SDBS的含量有很大差別，但總體均高于食用油中的含量，方法可用于潲水油和食用植物油的鑒別。
關(guān)鍵詞：潲水油；食用植物油；紫外可見分光光度計(jì)；十二烷基苯磺酸鈉
潲水油(又稱地溝油、垃圾油)是餐飲業(yè)地溝中經(jīng)過隔油器收集，然后加入硫酸，加熱脫水、脫渣、脫色產(chǎn)生的油脂。根據(jù)潲水油的回收工藝，SDBS在生產(chǎn)過程中不可能被*去除，因此，本文以SDBS作為鑒別地溝油的特征指標(biāo)。根據(jù)SDBS的親水性質(zhì)，參考水質(zhì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中陰離子合成洗滌劑的測(cè)定方法，建立了潲水油中SDBS的檢測(cè)方法。通過檢測(cè)潲水油中的SDBS含量，達(dá)到了鑒別潲水油和食用植物油的目的，為鑒別潲水油與食用油提供了科學(xué)依據(jù)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
賽默飛世爾（thermofisher ） 紫外分光光度計(jì) GENESYS 10S、梅特勒XP超越系列分析天平、超聲提取儀(SK250H)、SDBS標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(實(shí)驗(yàn)室洗衣粉純化)、三氯甲完(分析純)，實(shí)驗(yàn)用水為高純水。
1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純化制備
將洗衣粉(或分析純SDBS)用熱的乙醇(95％)處理，濾去不溶物。濾液加熱揮發(fā)除去部分乙醇，過濾，棄去濾液。將濾渣再溶于少量熱乙醇中，過濾，重復(fù)3次。然后于SDBS乙醇溶液中加等體積的純水，用相當(dāng)于溶液1/3體積的石油醚(沸程30-60℃)萃洗，分離出石油醚相，按同樣步驟用石油醚連續(xù)洗滌5次，棄去石油醚。zui后將SDBS乙醇溶液蒸發(fā)至干，在105℃烘烤，得到白色或淡黃色固體，即為純品。
1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
準(zhǔn)確稱取SDBS固體標(biāo)準(zhǔn)樣品0.10 g，用水溶解并定容至1000 mL，制成100 mg/L儲(chǔ)備液。精密吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。分別配制成質(zhì)量濃度為0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.4 實(shí)驗(yàn)方法
以紫外可見分光光度計(jì)對(duì)SDBS-亞甲藍(lán)顯色物進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，確定其檢測(cè)波長(zhǎng)。準(zhǔn)確稱取油樣l0.00 g，加水充分振蕩提取。取水相10 mL于25 mL比色管中，加入兩滴酚酞，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)堿性，硫酸調(diào)至中性。加入三氯甲完和亞甲藍(lán)，猛烈振搖分層，取三氯甲完層，用硫酸洗滌液洗滌。經(jīng)三氯甲完反萃取3次，合并三氯甲完，定容至25 mL，以紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。
2結(jié)果與討論
2.1 *波長(zhǎng)的選擇
配制2.0 mg/L的SDBS標(biāo)準(zhǔn)溶液，以三氯甲完提取，亞甲藍(lán)顯色。經(jīng)硫酸洗滌，三氯甲完反萃取3次后，取萃取溶液于紫外可見光分光光度計(jì)進(jìn)行全掃描，結(jié)果如圖2A，同時(shí)分別對(duì)亞甲藍(lán)溶液和2.0 mg/L SDBS標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全掃描(圖2B、c)。對(duì)比3個(gè)圖可以觀察到，亞甲藍(lán)與SDBS反應(yīng)后三氯甲完萃取的藍(lán)色化合物的紫外光譜圖與亞甲藍(lán)光譜圖和SDBS光譜圖不同。SDBS光譜圖的zui大吸收為195 nm，亞甲藍(lán)的zui大吸收為664 nm，而SDBS與亞甲藍(lán)反應(yīng)顯色物的zui大吸收為645 nm，明顯與前兩者不同。若以提取液直接測(cè)定SDBS含量，在195 nm處有很大干擾，因此本方法采用SDBS與亞甲藍(lán)顯色化合物間接測(cè)定SDBS含量，選擇*波
長(zhǎng)為645 nm。
2.2提取時(shí)間的選擇
SDBS是洗滌劑的主要成分，既是親油又是親水物質(zhì)。本研究以水作為潲水油中SDBS的提取溶劑。在室溫(25℃)條件下，對(duì)提取時(shí)間進(jìn)行考察。吸取SDBS標(biāo)準(zhǔn)溶液于10．00 g不含SDBS的食用植物油中，用50 mL水提取。按“1．4”實(shí)驗(yàn)方法對(duì)提取液進(jìn)行處理，結(jié)果表明，以水為提取溶劑對(duì)油脂中的SDBS進(jìn)行提取時(shí)，由于SDBS極易溶于水，隨著振蕩提取時(shí)間增加， 油脂中的SDBS與水充分接觸，目標(biāo)物的吸光度增加，提取率增高。當(dāng)提取時(shí)間大于2h后，吸光度基本保持不變。因此實(shí)驗(yàn)選擇*提取時(shí)間為2 h。
2.3提取溫度的選擇
考察了提取溫度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液于l0.00 g不含目標(biāo)物的食用植物油中，用50 mL水提取。發(fā)現(xiàn)隨著提取溫度的升高，目標(biāo)物的吸光度增大，即提取率增加，當(dāng)提取溫度大于50℃后，提取率無明顯變化。因此，選取*提取溫度為50℃。
2.4線性范圍及檢出限
配制質(zhì)量濃度0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L5個(gè)梯度的SDBS標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個(gè)濃度平行測(cè)定3次，采用吸光度對(duì)其質(zhì)量濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示，SDBS的質(zhì)量濃度在0.5-4.0mg/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性，線性方程為y=0.24767x+0.01304，r2=0.9998。以三氯甲完為空白，平行測(cè)定20次吸光度。以x=3s/k（其中x為檢出限，s為20次空白相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，k為線性方程斜率）計(jì)算得到潲水油中SDBS的檢出限（LOD）為0.1ug/kg。
2.5方法的回收率與精密度
采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，向不含SDBS的油脂中添加1.0、5.0、10.0、20.0ug/kg的SDBS標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)水平平行測(cè)定6次，結(jié)果見表1。實(shí)驗(yàn)表明，本方法的平均回收率為94%-96%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.5%-4.6%。方法的準(zhǔn)確度和精密度滿足日常檢測(cè)的要求。
2.6實(shí)際樣品的測(cè)定
采用已建立的方法對(duì)5組食用油和5組劣質(zhì)散裝食用油樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表2。5組食用油測(cè)得SDBS的平均含量為0.35ug/ks，其中zui大含量為0.52 ug/kg，zui小含量為0.21 ug/kg。5組劣質(zhì)散裝食用油測(cè)得SDBS的平均含量為19.19 ug/kg，其中zui大含量為43.10ug/kg，zui小含量為8.83ug/kg。由表2可知，劣質(zhì)食用油中SDBS含量明顯高于食用油。初步可以判斷后5組劣質(zhì)食用油可能為潲水油。
3結(jié)論
本文建立了通過測(cè)定SDBS來鑒別潲水油的方法。樣品經(jīng)高純水提取，三氯甲完萃取后，以亞甲藍(lán)顯色紫外分光光度計(jì)對(duì)其中的SDBS殘留量進(jìn)行測(cè)定，并考察了提取溫度、提取時(shí)間等因素的影響。結(jié)果顯示，SDBS的檢出限為0.1ug/kg。實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果顯示，食用油中SDBS的平均含量為0.35ug/kg，而潲水油中SDBS的平均含量為19.19ug/kg，且含量有很大差別，但總體均比食用油的含量高。方法可用于潲水油的鑒別。
在線咨詢